Контрольная работа по дисциплине «Методы исследования свойств сырья и продукции» ВАРИАНТ 10 1

Контрольная работа по дисциплине:
«Методы исследования свойств сырья и продукции»
ВАРИАНТ 10

1. a) Как можно определить свежесть мяса и колбасы с помощью качественного анализа?

В санитарно-гигиенической практике люминесцентный анализ получил распространение при оценке качества пищевых продуктов (наличие посторонних примесей, порча продуктов). В зависимости от свежести мяса, рыбы и других пищевых продуктов возникают разные оттенки и интенсивности люминесцентного свечения. Для анализа можно использовать водные вытяжки из продуктов (измельченную навеску смешивают с дист., водой в отношении 1 : 10 и встряхивают). Вытяжки помещают в флюорометр, который позволяет измерить интенсивность люминесценции. Например, интенсивность люминесценции экстракта из свежего мяса (парного или охлажденного) настолько мала, что не поддается измерению в приборе. В экстрактах мяса, условно годного, интенсивность люминесценции значительно выше и колеблется в пределах 18—30 условных единиц. Показания прибора сверх 30 характеризуют мясо как несвежее.

б) Какими реакциями можно обнаружить ионы NO3–, Ca2+, NH4+? Написать уравнения химических реакций, указать условия их проведения и наблюдаемый эффект.

2. Сущность метода иодометрии (рабочие, установочные, определяемые вещества, способы приготовления их растворов). Привести пример химической реакции между рабочим, определяемым и установочным веществами. Указать условия проведения реакций и использование метода в пищевой промышленности.

Иодометрический метод анализа основан на окислительно-восстановительных процессах, связанных с восстановлением I2 до I–ионов или с окислением I–ионов до I2.

В титриметрических методах используют и окислительные свойства иода и восстановительные иодида. Методы, основанные на прямом окислении веществ раствором иода, иногда называют иодиметрическими, а методы, в которых окисляется иодид с последующим титрованием выделившегося иода, — иодометрическими. Однако эта терминология соблюдается не строго и обе группы методов часто называют иодометрическими.
Приготовление раствора тиосульфата. Высокая чувствительность иод-крахмальной реакции обусловливает вполне отчетливое посинение 50 мл раствора от одной капли 0,01 н. раствора иода. Исходя из этого, титрованные растворы иода и тиосульфата можно готовить не 0,1 н., а 0,02 и 0,05 н. Как известно, при понижении концентрации титрованных растворов уменьшается капельная ошибка титрования. Кроме того, в данном случае имеет значение и уменьшение расхода таких сравнительно дорогостоящих реактивов, как KI и I2.
Тиосульфат натрия представляет собой кристаллическое вещество. Приготовлять титрованный раствор тиосульфата по точной навеске нельзя, так как тиосульфат не удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к исходным веществам. Он является соединением сравнительно неустойчивым. Вследствие этого нормальность раствора тиосульфата сначала несколько возрастает.
Отсюда ясно, что: а) не имеет смысла брать точную навеску тиосульфата; б) к установке титра его раствора следует приступать не сразу, а через 10 дней после приготовления. Хранить раствор Na2S2O3 нужно в бутылях, защищенных от диоксида углерода трубкой с натронной известью или аскаритом.
В дальнейшем титр раствора Na2S2O3 начинает медленно уменьшаться, поэтому его необходимо периодически проверять.
При приготовлении раствора тиосульфата исходят из величины его грамм-эквивалента, равной 248,2 г, и нормальности раствора (около 0,02) и учитывают все сделанные выше указания. Для установки титра раствора Na2S2O3 предложено много различных стандартных веществ, например твердый химически чистый иод, иодат калия КIO3, бромат калия КВгО3, дихромат калия K2Cr2O7 и др. Можно также устанавливать титр раствора Na2S2O3, пользуясь титрованным раствором KMnO4. На практике чаще всего пользуются дихроматом калия.
Приготовление раствора иода. Титрованный раствор иода можно приготовить либо исходя из точной навески химически чистого кристаллического иода, либо пользуясь иодом, имеющимся в продаже. В последнем случае титр раствора устанавливают обычно по титрованному раствору тиосульфата.
Растворимость иода в воде невелика (около 0,2 г/л), поэтому его титрованные растворы готовят растворением точной навески свободного иода в концентрированном растворе KI. В растворе при этом образуется комплексный ион, что существенно увеличивает растворимость иода, не сказываясь практически на величине стандартного потенциала этой редокс-системы.
В нейтральном растворе окисление происходит очень медленно. В кислом растворе, на свету и при нагревании, а также в присутствии тяжелых металлов процесс ускоряется, поэтому необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности при хранении (раствор необходимо хранить в темной склянке в прохладном месте). Титр раствора иода рекомендуется контролировать по реакции с тиосульфатом или арсенитом каждые несколько дней.
Для приготовления раствора крахмала взвешивают 0,5 г так называемого «растворимого крахмала» и тщательно растирают его с несколькими миллилитрами холодной воды. Полученную пасту вливают в 100 мл кипящей воды, кипятят еще около 2 мин (пока раствор не станет прозрачным) и фильтруют горячим. Вместо фильтрования можно дать крахмалу осесть на дно сосуда и при титровании пользоваться только верхним слоем совершенно отстоявшейся жидкости. Нужно иметь в виду, что растворы крахмала являются хорошим питательным субстратом для микроорганизмов и потому скоро портятся.
Приготовление раствора дихромата калия. Пользуясь обычной методикой, берут на аналитических весах точную навеску K2Cr2O7, количественно переносят ее в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют в воде, разбавляют раствор до метки и тщательно перемешивают, затем вычисляют нормальность полученного раствора.
Определение содержания активного хлора в белильной извести основано на следующей реакции:
OCl- + 2I-+2H+ = I2 + Cl- + H2O
I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-
Выделяющийся иод (количество которого эквивалентно количеству активного хлора в белильной извести) титруют тиосульфатом в присутствии крахмала. Активный хлор определяют в суспензии белильной извести; при использовании водной вытяжки из белильной извести нельзя получить точных результатов, так как известь сильно адсорбирует некоторые соединения хлора.
Иодометрия активно используется в химико-технологическом контроле пищевых продуктов. Иодометрический метод применяется для определения углеводов в продуктах питания. Определение иодного числа. Йодное число – показатель, характеризующий непредельность жирных кислот, входящих в состав жира.

3. Как фиксируют точку эквивалентности в методе аргентометрии?

В аргентометрии применяют различные способы установления точки эквивалентности как с помощью индикаторов, так и без них.
Метод равного помутнения. Идея метода предложена Гей-Люссаком. При титровании хлорида по этому методу вблизи точки эквивалентности отбирают небольшие порции прозрачного раствора и добавляют к одной порции AgNO3, а к другой NaCl. Если достигнута точка эквивалентности, помутнение в обеих порциях будет одинаковым. В недотитрованных растворах помутнение будет происходить только при добавлении AgNO3, а в перетитрованных — при добавлении NaCl. Метод равного помутнения характеризуется высокой точностью.
Метод Мора (индикатор — хромат калия). Идея метода основана на образовании кирпично-красного осадка хромата серебра Ag2CrO4 в точке конца титрования. Для визуального обнаружения осадка хромата серебра обычно бывает достаточно перетитровать анализируемый раствор на одну каплю раствора AgNO3.
Титрование с хроматом в качестве индикатора проводится в нейтральной или слабощелочной среде, когда рН раствора больше 6,5, но меньше 10,5. В более кислой области происходит протонирование хромата и чувствительность индикатора падает, а в более щелочных растворах, чем рН 10,5, оксид или гидроксид серебра может выпадать ранее хромата. Метод Мора обычно применяют для определения хлоридов и бромидов.
Метод Фольгарда (индикатор — тиоцианатные комплексы железа(Ш)). Реакцию взаимодействия серебра с тиоцианатом используют для определения галогенидов методом обратного титрования. По этому методу к анализируемому раствору галогенида (хлорида или бромида) добавляют избыток титрованного раствора AgNO3 и не вошедшее в реакцию количество Ag+ оттитровывают тиоцианатом калия или аммония в присутствии ионов Fe3+. Существенным достоинством метода Фольгарда является возможность определения галогенидов в кислой среде.
Метод Фаянса (адсорбционные индикаторы). Адсорбционными индикаторами называют соединения, которые при адсорбции на осадке изменяют свой цвет. Установлено, что в первую очередь на осадке адсорбируются ионы, одноименные с осадком. Например, при титровании хлорида нитратом серебра на осадке AgCl до точки эквивалентности будут адсорбироваться преимущественно хлорид-ионы и для нейтрализации отрицательного заряда к частицам осадка будут притягиваться положительно заряженные ионы из раствора. После точки эквивалентности адсорбироваться на осадке будут избыточные ионы серебра и для нейтрализации уже положительного заряда осадка из раствора будут притягиваться отрицательно заряженные ионы, в том числе анионы индикатора. Анионы некоторых красителей, адсорбируясь, изменяют свой цвет.

4. Как готовят растворы кислот из фиксанала в методе нейтрализации? Какую мерную посуду используют при этом? Указать правила работы с ней.

Значительно сокращает затраты времени на приготовление титрованных растворов применение специальных ампул, выпускаемых промышленностью (фиксаналов). Фиксаналы содержат точно известное количество вещества. Растворение или разбавление содержимого фиксанала в мерной колбе позволяет сразу получить титрованный раствор.
Стандарт-титр (фиксанал) представляет собой запаянную стеклянную ампулу, содержащую точно определенное количество вещества в сухом виде или в растворе. Стандарт-титры изготовляются в специальных лабораториях. Чаще всего в ампуле содержится 0,1 г-экв вещества. Для приготовления рабочего титрованного раствора (или раствора для определения нормальности рабочего раствора) ампулу разбивают, содержимое количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки.
Колбу берут за верхнюю часть горла, избегая прикасаться руками к ее выпуклой части. От тепла, сообщаемого руками стенкам колбы, емкость колбы и, следовательно, объем вмещаемой ею жидкости увеличиваются. Перед заполнением колбу ставят на ровную, хорошо освещаемую поверхность стола. Для растворения в мерной колбе твердого вещества его помещают в колбу, которую заполняют растворителем не более чем на 1/2 или 2/3. Затем содержимое колбы взбалтывают плавными круговыми движениями до полного растворения вещества. Лишь после этого добавляют в колбу новые количества растворителя. Последние 1—2 мл растворителя прибавляют по каплям при помощи пипетки, снабженной резиновым колпачком. При добавлении последних капель жидкости глаза экспериментатора и метка колбы должны находиться на одном уровне. Вогнутый мениск поверхности жидкости своей нижней частью должен сливаться с линией метки, а выпуклый мениск должен сливаться с линией метки своей верхней частью. Капли растворителя, удерживаемые на внутренней поверхности шейки колбы выше метки, осторожно удаляют при помощи свернутой трубочкой фильтровальной бумаги. Закрыв колбу хорошо пригнанной пробкой, раствор очень тщательно перемешивают.

5. Какой вид имеет кривая титрования в методе ацидиметрии? От каких факторов зависит величина скачка на кривой титрования? Назвать условия титрования смеси оснований.

Ацидиметрия — группа титриметрических методов количественного анализа, основанных на использовании стандартных растворов сильных кислот в качестве титрантов. В данном методе возможно титрование слабого основания сильной кислотой и сильного основания сильной кислотой. Кривые титрования выглядят следующим образом:

Кривая титрования 0.1 М раствора NaOH 0.2 М раствором HCl

Кривая титрования 0.1 М водного раствора аммиака (KB = 1.76∙10-5) 0.2 М раствором HCl

На величину скачка титрования влияют следующие факторы: уровень титрования; константы ионизации кислот и оснований; температура растворов; наличие примесей в растворах.
При повышении концентрации растворов увеличивается величина скачка титрования. Повышение температуры раствора приводит к увеличению ионного произведения воды, изменению рК кислот и оснований; скачок титрования при этом смещается в сторону более низких значений рН. Поэтому обычно титрование проводят при комнатной температуре. Изменения ионной силы раствора, связанные с присутствием посторонних электролитов в достаточно высоких концентрациях, приводят к достаточно большим изменениям рК кислот и оснований и могут существенно влиять на величину скачка титрования.
Раздельное титрование смеси оснований в воде возможно, если отношение их констант диссоциации не меньше 104 (константы диссоциации титруемых оснований должны быть не менее 10-7). При этих условиях сначала титруется более сильное основание, а затем – более слабое.

6. Какие способы титрования используют в комплексонометрии?

В зависимости от решаемой аналитической задачи, природы определяемого иона металла, скорости протекания реакции используют различные способы комплексонометрического титрования. Во всех случаях необходимо строго контролировать рН титруемого раствора, что достигается введением буферного раствора, выбранный индикатор должен соответствовать определенным требованиям. Прямое титрование применяют для определения ионов металлов, быстро реагирующих с ЭДТА и имеющих при условии, что существует подходящий индикатор (в основном двухвалентных катионов Са2+, Мn2+, Sr2+, Co2+, Cu2+ и др.). В точке эквивалентности .
Метод обратного комплексонометрического титрования применяют: а) при отсутствии подходящего индикатора для прямого титрования определяемого иона; б) при медленном взаимодействии иона металла с ЭДТА; в) при гидролизе катионов определяемых металлов в оптимальных условиях образования их комплексонатов.
Определение Аl3+, Сг3+ и некоторых других ионов методом обратного титрования проводят при нагревании в присутствии избытка титранта, который оттитровывается стандартным раствором иона другого металла M*2+ (Mg2+, Zn2+, Cu2+ и др.):

Титрование по заместителю (метод вытеснительного титрования) наряду с методом обратного титрования: используют, когда прямое титрование затруднено вследствие отсутствия подходящих металлоиндикаторов. К анализируемому раствору Мn+ с оптимальным значением рН добавляют в избытке определенный объем стандартного раствора комплексоната другого металла (например, магния или кальция, для которых имеются подходящие металлоиндикаторы), менее устойчивого по сравнению с комплексонатом определяемого иона. В результате реакции замещения выделяются ионы Mg2+ в количестве, эквивалентном содержанию определяемого иона металла, которое определяют прямым титрованием раствором ЭДТА.
В косвенном комплексонометрическом титровании реакции образования комплексонатов сочетают с реакциями осаждения и комплексообразования. Этот прием используют для определения катионов, а также анионов, непосредственно не взаимодействующих с ЭДТА.

7. Какие способы получения весовой формы используют в гравиметрии?

Гравиметрическая (весовая) форма может быть получена путем высушивания осадка или, в большинстве случаев, прокаливанием его до постоянной массы. Высушивание осадка проводят, например, при применении органических осадителей, при этом гравиметрическая форма, как правило, совпадает с формой осаждения. При прокаливании гравиметрическая форма может взаимодействовать с углеродом (зола фильтра) с изменением формулы соединения. Так, при прокаливании BaSO4 возможна следующая реакция:

В этом случае необходимо продолжить прокаливание на воздухе для окисления сульфида бария в сульфат кислородом воздуха.

8. а) Чему равны молярная концентрация эквивалентов и титр для раствора, содержащего в 5 дм3 31,1100 г карбоната калия?

На странице представлен фрагмент работы. Его можно использовать, как базу для подготовки.

Заказать полное решение

Часть выполненной работы